掃描電鏡是一種多用途的應(yīng)用Z它是一種廣泛的新型電子光學(xué)儀器。幾十年來(lái),隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,掃描電鏡已成為檢測(cè)物質(zhì)性能的重要手段。它已廣泛應(yīng)用于金屬、陶瓷、半導(dǎo)體等材料的微觀外觀觀察、相組織、晶體結(jié)構(gòu)分析等項(xiàng)目的研究中。掃描電鏡具有樣品簡(jiǎn)單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像分辨率高、景深大等特點(diǎn)。在樣品過(guò)程中,涂層是一個(gè)非常關(guān)鍵的步驟,特別是對(duì)于非導(dǎo)電材料。
為什么掃描電鏡需要鍍膜?
對(duì)于非導(dǎo)電材料,為什么需要涂層,這與掃描電鏡的工作原理有關(guān)。掃描電鏡的工作原理是在樣品上使用非常詳細(xì)的高能電子束進(jìn)行掃描,以激發(fā)各種物理信息。通過(guò)接收、放大和顯示這些信息的成像樣品的表面形狀。對(duì)于非導(dǎo)電樣品,由于其絕緣電阻非常大,當(dāng)電子束連續(xù)掃描時(shí),表面會(huì)逐漸積累負(fù)電荷,形成相當(dāng)高的負(fù)電場(chǎng),排除射擊電子,二次電子發(fā)射不穩(wěn)定,隨機(jī)偏轉(zhuǎn)二次電子軌跡,影響探測(cè)器的接收,然后會(huì)引起圖像抖動(dòng)、圖像亮點(diǎn)突變,或不規(guī)則明亮條紋,這些是所謂的負(fù)電效應(yīng),也稱為充電效應(yīng)。在樣品表面涂一層導(dǎo)電膜來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。
掃描電鏡樣品表面鍍上一層導(dǎo)電薄膜后可以提高樣品的導(dǎo)電性,表面的負(fù)電荷通過(guò)導(dǎo)電膜釋放入地,消除荷電現(xiàn)象。電荷釋放的前提是膜層要與金屬樣品臺(tái)連接,形成導(dǎo)電通道。目前實(shí)驗(yàn)室采用較多是離子濺射鍍膜工藝,所鍍導(dǎo)電材料選擇較多的為C、Au、Pt。這三種元素都有其優(yōu)缺點(diǎn):
①C膜均勻性好,導(dǎo)電導(dǎo)熱效率高Au、Pt想比較一下Z只有經(jīng)濟(jì)材料C膜的二次電子產(chǎn)量相對(duì)較低,不適用于需要拍攝高倍圖像的樣品;
②Au膜的二次電子產(chǎn)率高,覆蓋性好,涂層容易,是的Z但是Au膜顆粒較大,高倍下觀察時(shí)會(huì)看到明顯島狀結(jié)構(gòu),這是一種假象。鍍Au膜適用于中低分辨率、2萬(wàn)倍以下圖像;
③與Au與膜相比,Pt膜消除荷電的能力次之,但其顆粒比Au膜小,也適用于高分辨率圖像。
總之,對(duì)于需要成分分析的樣品,C膜的影響是Z小,但對(duì)于不使用導(dǎo)電材料的樣品,鍍導(dǎo)電膜不會(huì)對(duì)其分析結(jié)果產(chǎn)生太大影響。當(dāng)然,除上述三種導(dǎo)電材料外,還有其他導(dǎo)電材料。掃描電鏡可根據(jù)自己的需要和經(jīng)常接觸樣品的特點(diǎn)及其成分進(jìn)行選擇。
掃描電鏡導(dǎo)電膜的制備
1、理想膜層的特點(diǎn)
理想的掃描電鏡膜層具有良好的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性。3-4nm分辨率尺度不顯示其幾何形狀特征,避免引入不必要的人工圖像。無(wú)論樣品的表面形狀如何,覆蓋所有部位的膜層都需要均勻厚度。
膜層干擾了樣品中明顯的化學(xué)成分,也沒(méi)有明顯的變化X該膜的射線強(qiáng)度主要提高了樣品表面的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。導(dǎo)電金屬膜的厚度一般在1-10nm。
2、導(dǎo)電膜制備技術(shù)
掃描電鏡和樣品表面形成薄膜的方法有很多。X射線顯微分析,只有熱蒸發(fā)和離子濺射涂層Z實(shí)用。
蒸發(fā)涂層:當(dāng)溫升足夠高時(shí),許多金屬和無(wú)機(jī)絕緣體通過(guò)某種方式在真空中加熱1. ** a它會(huì)迅速蒸發(fā)成單原子。
①加熱方法
電阻加熱方法:電流加熱由鎢絲、鉬絲、鉭絲或某種金屬氧化物制成的容器。
電弧加熱:在兩個(gè)電尤之間拉出電弧,導(dǎo)體表面迅速蒸發(fā),用于蒸發(fā)高熔點(diǎn)金屬。
電子束加熱法:鎢、鉭、鉬等金屬蒸發(fā)材料被用作陽(yáng)尤2-3kev電子束輻射,這種電子束流通常需要mA級(jí)別。由于電子束加熱法,溫度Zgao靶材表面是有效的Zgao,此外,金屬材料蒸發(fā)沉積的顆粒非常小。掃描電鏡電子槍也可以蒸發(fā)相對(duì)較低的熔點(diǎn)Cr和Pt。
②高真空蒸發(fā):機(jī)械泵 擴(kuò)散泵(渦輪分子泵)。
③低真空蒸發(fā):氬氣保護(hù),避免氧化。